差示掃描量熱儀的使用方法:
1、樣品與參比物裝樣
用分析天平分別稱量樣品和參比物,記錄質量。
將樣品緩慢裝入樣品坩堝,輕輕壓實(固體樣品),液體樣品需注意密封;參比物裝入另一坩堝,操作相同。
打開設備的樣品池蓋,將樣品坩堝放入樣品位,參比坩堝放入參比位,蓋緊池蓋。
2、設定實驗參數:
在儀器操作軟件中新建實驗方法,設置關鍵參數:
溫度程序:根據樣品特性設定起始溫度終止溫度、升溫速率;若需研究結晶或老化,可設置恒溫段。
氣氛控制:
惰性氣氛(氮氣、氬氣):用于防止樣品氧化,流量通常為 50-100mL/min。
空氣 / 氧氣:用于研究樣品氧化反應,流量同上。
數據采集頻率:通常設為 1-10 點 / 秒。
3、啟動實驗與實時監控:
確認參數無誤后,點擊 “開始” 按鈕,儀器自動執行溫度程序,軟件實時顯示熱流 - 溫度(或時間)曲線(DSC 曲線)。
實驗過程中需監控:
曲線是否有異常波動。
冷卻系統狀態。
氣體流量是否穩定。
若出現異常,點擊 “暫停” 或 “停止”,檢查樣品池和坩堝,排除問題后重新測試。
4、實驗結束后需及時分析數據,并清潔儀器,為下次使用做準備。
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